1 Processus d'élimination chimique du fer -- méthode de lixiviation acide
Les impuretés de fer dansPoudre SICexistent principalement sous forme de fer élémentaire et de son oxyde ferrique. Étant donné que le fer élémentaire et son trioxyde de fer sont solubles dans l'acide sulfurique, l'acide nitrique, l'acide chlorhydrique, etc., le sel de fer soluble peut être éliminé en ajoutant de l'eau pour le lavage.
En comparant l'effet de la concentration d'acide chlorhydrique et de la température de réaction sur le taux d'élimination du fer, on constate que la concentration d'acide chlorhydrique est de 180 g/L et la température de réaction est de 80 degrés, et le taux d'élimination du fer peut atteindre environ 93 % sous cette valeur. condition.
Wang Chunli avec de l'acide sulfurique, de l'acide chlorhydrique, de l'acide fluorhydrique un ou deux comme solution de lixiviation, les résultats expérimentaux montrent que : pour une taille de particule médiane d'environ 0,5 μm de poudre de carbure de silicium, avec un rapport volumique de 20 % d'acide fluorhydrique et 10 % d'acide fluorhydrique mélangé, maintenus à 70 degrés pendant 3 h, le taux d'élimination des impuretés de fer dans la poudre de carbure de silicium peut atteindre 88 %.
Sun Yi et coll. a déclaré le brevet du « Dispositif de traitement et méthode de traitement de la poudre de carbure de silicium de fer à grande vitesse ». La poudre de carbure de ferrosilicium obtenue par élimination électromagnétique du fer est d'abord réduite en pâte avec une certaine proportion d'eau à 80 ~ 90 degrés. Une fois la suspension agitée uniformément, un peu d'acide sulfurique, d'acide nitrique ou d'acide mixte est ajouté. Après un trempage de 4 à 6 heures, l'eau est lavée jusqu'à neutralité. La séparation de la poudre SIC et des impuretés de fer est réalisée.
La méthode traditionnelle d’élimination chimique de l’acide a un taux d’élimination du fer élevé. Cependant, l'eau acide produite par l'élimination du fer doit être traitée avant son rejet, car un traitement inapproprié peut facilement provoquer une pollution des eaux souterraines. Et après le décapage de la poudre de carbure de silicium, il est facile de produire une agrégation, ce qui n'est pas propice au traitement ultérieur de la poudre de carbure de silicium. Après le décapage, la poudre de carbure de silicium doit être lavée jusqu'à neutre, de sorte que le lavage entraînera également une grande quantité de déchets d'eau pure.
2. Processus physique d'élimination du fer -- méthode de séparation magnétique
La méthode de séparation magnétique consiste à utiliser les propriétés magnétiques du métal et de ses oxydes, en ajoutant des matières premières magnétiques autour des atomes métalliques pour exercer une force attractive ou répulsive afin d'éloigner les atomes métalliques de la méthode de la poudre de carbure de silicium. Selon les matières premières sèches et humides, elle peut être divisée en : méthode de séparation magnétique humide et méthode de séparation magnétique sèche.
Les brevets de dispositifs d'élimination du fer pour la poudre de carbure de silicium déclarés par Jing Donghui et d'autres concernent tous la séparation des impuretés de fer dans la poudre de carbure de silicium et la poudre de carbure de silicium par un équipement de séparation magnétique primaire ou multiniveau.
Efficacité d'élimination du fer électromagnétique, degré élevé d'automatisation, conforme aux besoins de la production industrielle, tout en évitant l'utilisation d'un grand nombre de produits chimiques, conformément aux politiques nationales d'économie d'énergie et de réduction des émissions. Cependant, pour les impuretés de fer à haute teneur en fer ou à faible magnétisme, l'utilisation pure de l'élimination électromagnétique du fer ne peut pas atteindre la pureté du carbure de silicium requise par le processus.
3 Méthode de synthèse physico-chimique
En raison de la capacité limitée d'élimination du fer du séparateur magnétique lui-même, la poudre de carbure de silicium à haute teneur en fer est obtenue uniquement par la méthode physique, et la poudre de carbure de silicium obtenue peut ne pas être en mesure d'atteindre l'objectif souhaité. Par conséquent, la méthode de séparation magnétique peut être utilisée pour une séparation magnétique préliminaire, puis la méthode secondaire d'élimination du fer peut être réalisée par lixiviation acide.
Zhao Ping et coll. a d'abord utilisé un séparateur magnétique électromagnétique à gradient élevé pulsé pour effectuer une séparation magnétique préliminaire de la micropoudre de carbure de silicium de qualité céramique, puis a ajouté quatre types d'acides différents, à savoir l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique, l'acide oxalique, l'acide chlorhydrique et l'acide oxalique comme acide solution de lixiviation. Les résultats expérimentaux montrent que le taux d'élimination des impuretés de fer dans le carbure de silicium peut atteindre environ 95 % après la séparation magnétique primaire de la poudre de carbure de silicium et de la solution de lixiviation composée de 12 % d'acide chlorhydrique et d'un rapport de 1∶1 d'acide oxalique.
4 Autres procédés d'élimination du fer
La lixiviation acide et l’élimination électromagnétique du fer sont largement utilisées dans l’industrie des poudres de carbure de silicium. Cependant, il existe d'autres méthodes et processus d'élimination du fer dans d'autres industries, et certains processus sont répertoriés pour fournir une base théorique au processus d'élimination du fer par micropoudre de carbure de silicium.
4.1 Lessivage par oxydation
La méthode d'oxydation du fer utilise des oxydants forts (hypochlorite de sodium, chlore, etc.) pour oxyder le Fe insoluble en Fe soluble 2+ dans le milieu aqueux, de manière à éliminer les impuretés du fer par lavage.
4.2 Lessivage par méthode de réduction
Les ions de fer trivalents insolubles sont réduits en ions de fer divalents, puis lavés en ajoutant de l'eau pure pour éliminer les impuretés du fer.
